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氢化物原子吸收准确测定的关键在于选择合适的氢化物发生技术、优化原子吸收光谱分析条件以及消除干扰因素。以下是具体介绍:1、选择合适的氢化物发生技术:氢化物发生技术与原子吸收相结合,可以解决传统原子吸收法在测定挥发性元素时灵敏度低的问题。通过使用还原剂,将待测元素转化为气态氢化物,从而提高了原子吸收法的灵敏度和选择性。选择合适的氢化物发生器作为进样和反应输送系统,对于提高测定的准确性至关重要。2、优化...
原子吸收分光光度计是一种分析化学仪器,用于测量样品中特定金属元素的含量。它基于原子吸收光谱技术,将样品原子激发至能级跃迁并通过检测其吸收的特定波长的光线来确定元素的存在和浓度。其基本原理是利用原子在特定波长下对光的吸收特性来测定样品中金属元素的浓度。组成部分:原子吸收分光光度计由四大部分组成:光源、样品室、单色器和检测器。1.光源通常采用中空阴极灯,该灯在气体放电条件下,产生具有某种波长的光谱线。2.样品室是一个容纳样品溶液的玻璃池,在光束通过样品时,样品中的金属元素吸收了可...
近年来国内外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的应用:用可调谐激光代替空心阴极灯光源;用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效应的应用,使得能在很高的背景下也能顺利地实现测定。高效分离技术气相色谱、液相色谱的引入,实现分离仪器和测定仪器联用,将会使原子吸收分光光度法的面貌发生重大变化,微量进样技术和固体直接原子吸收分析受到了人们的注意。固体直接原子吸收分析的显著优点是:省去了分解试样步骤,不加试剂,不经任何分离、富集手续,...
(1)紫外分光光度计样品信号重现性不良;原因:排除仪器本身的原因外,大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;检查:更换一种稳定的试样判定;解决办法:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;(2)紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;检查:改变扫描速度;(3)紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时...
原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的带测元素的原子蒸汽,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律。该方法的特点是灵敏度高、谱线简单、精密度好、干扰少和操作简单方便、在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题。原子荧光光谱法的应用领域是金属元素的测定环境、科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等。...
A、灯电流火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得...
火焰原子吸收光谱法简称FAAS,是20世纪50年代提出的一种新型仪器分析技术,相比其他相关技术,火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高,适应性强且方便快速的特点,因此从其被提出开始就得到快速发展,经过几十年的发展,如今其已经成为倍受青睐的定量分析方法,已经成为微量金属元素测定的主要工具。1火焰原子吸收光谱法及其仪器近进展分析(一)火焰原子吸收光谱法概述火焰原子吸收光谱法自20世纪被提出到现在已经有了60年的发展,至今已经成为化学领域进行定量分析广泛使用的方法?;鹧嬖游展馄滓瞧饔晒?..
空心阴极灯的操作主要有两个参数影响分析结果。分别是:(a)空心阴极灯的电流,影响发射强度。(b)控制光谱线的仪器上的光谱带宽(狭缝)为了便于用户选择这两个参数,瓦里安为用户提供了每个灯的推荐操作条件。然而在特定情况下为了获得较好的分析结果,就必须对提供的操作条件进行小幅的改变。操作条件的选择取决于对于处于检出限附近的分析样品要获得*的精密度,还是在较大浓度范围内满足线性关系。1.灯电流增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度,如图2所示。灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线...
杂散光是紫外可见分光光度计非常重要的关键技术指标。它是紫外可见分光光度计分析误差的主要来源,它直接限制被分析测试样品浓度的上限。当一台紫外可见分光光度计的杂散光一定时,被分析的试样浓度越大,其分析误差就越大?!霸由⒐饪赡苁枪馄撞饬恐兄饕蟛畹睦丛?。尤其对高浓度的分析测试时,杂散光更加重要”。有文献报道,在紫外可见光区的吸收光谱分析中,若仪器有1%的杂散光,则对2.0a的样品测试时,会引起2%的分析误差时,说明仪器中有这种杂散光存在。但必须注意,当仪器存在零点误差时,有可能造成...
当测定微量元素时,提高测量灵敏度、降低榆出限是分析者首先需要考虑的问题;当测量高浓度样品时,困响应值过高又需要适当调低测量灵敏度。灵敏度是检验一台仪器性能重要指标。原子吸收法测定样品时,要求灵敏度适当,灵敏度过高或过低都会给分析工作带来不便。1灯电流火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生...
原子荧光分析技术原理及特点原子荧光分析法将原子荧光作为重要基础,也就是原子蒸汽通过吸收一定的辐射波长从而被激发,之后受激原子经过去活化,后发射出原子荧光。原子荧光分析法拥有*的灵敏性,原子荧光主要是利用直角方向上产生的入射光实施测定工作,因此要比一般的可见分光和紫外光具有的灵敏度要高;*的选择性,荧光光谱包含了发射与激光光谱,物质进行测定时具有更强的选择性,既可以按照特点实行发射同时还能按照吸收特点测定物质;取样工作十分容易操作,由于测定方法拥有的灵敏性非常高,节约了使用样品...
氢化物发生器的维护和故障排除1.向呼吸管内注水用夹子夹住注水管,取下塞子,用新配的注射器吸满蒸馏水,按到注水管上,在哨响前注水高水面,(上蓝色刻度线)用夹子夹住注水管,取下注射器,用塞子堵住注水管。因长期使用水蒸发损失,下水面低于蓝色刻度线,需用此法补充加水。2.电热石英吸收管的清洗吸收管长期使用后内表面(它与氢气作用生成氢基,它夺走氢化物中氢而原子化)有盐雾沉积(乳白色)使测定灵敏度下降。可用qing氟酸清洗。吸收管垂直放置,下口和支管用塑料塞上,从上口注入浓qing氟酸,...
自然界中一些特殊元素可与氢生成挥发性共价氢化物气体,将该种气体引入原子吸收仪器测量可产生*的灵敏度,特别是火焰型原子吸收仪器较难测定的一些元素如汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等,利用氢化物发生器可将其灵敏度提高到0.5μg/l以下。是环境监测、食品卫生、质检、商检及饮用水检测的理想分析设备。下面让我们来了解一下氢化物发生器的特点:1、样品干扰小:被测样品在生成氢化物气体时可排除大多数干扰元素,样品测量更准确。2、自动化程度高:只须按一下启动键即可完成进样、化学反应、读数、清洗...